目前高碳石墨提純主要有種化學(xué)提純和高溫提純兩大類，其中化學(xué)提純又主要包括氫氟酸法和堿酸法兩種。這篇文章主要簡述下氫氟酸法石墨提純：

此法目前比較成熟可行的提純方法，但對設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，尤其氫氟酸毒性強(qiáng)，生產(chǎn)時(shí)必須有嚴(yán)格的安全防護(hù)和廢水處理系統(tǒng)。

酸洗大致流程為：

加料—加酸—反應(yīng)釜反應(yīng)除雜—離心機(jī)水洗脫水—放料—干燥—污水處理

加料

加料是用提升架升到高樓平臺倒入反應(yīng)釜中。

加酸

加酸過稱主要是先把各種酸加入到各自的酸灌中，通過觀察酸灌的容量刻度來定量，在準(zhǔn)備就緒后打開閥門通過泵或者重力流入反應(yīng)釜中，具溝通了解酸洗酸主要有四種HF（40%）、Hcl（30%）、HNO3（30%）、H2SO4 （92.5%）。加酸順序主要是鈣不高先加Hcl，之后在按順序加H2SO4、HF、HNO3，原因是鈣堿土含量高費(fèi)酸，從成本考慮Hcl最便宜；如要鈣含量正常，就按H2SO4、Hcl、HF、HNO3順序加酸，主要是H2SO4放熱方面考慮，并且每種酸加入后反應(yīng)一段時(shí)間在加入另一種酸，據(jù)說更加合理。配比上主要是考慮原料中的各種微量元素不同，酸的配比除雜加酸不同，主要有技術(shù)部門負(fù)責(zé)配比，每次都是先有技術(shù)部門小樣實(shí)驗(yàn)，在進(jìn)行酸量的微調(diào)，高碳石墨中雜質(zhì)雖不完全相同，但大致相同，主要含有硅酸鹽礦物和鉀、鈣、納、鎂、鋁、鐵等化合物。任何硅酸鹽都可以被氫氟酸溶解，生成氟化物和揮發(fā)物，但同時(shí)氫氟酸會(huì)和鉀、鈣、納、鎂、鋁、鐵等氧化物反應(yīng)生產(chǎn)沉淀物，因此在其中加入鹽酸、硝酸、硫酸可使沉淀物溶于水，除去這些雜質(zhì)。

以酸洗兩遍為例，總體質(zhì)量配比大致為HF：Hcl：HNO3：H2SO4 =2:2:1:1。以下為奧宇其中一個(gè)產(chǎn)品的酸洗時(shí)間和配比數(shù)據(jù)：

第一遍質(zhì)量比HF：Hcl：HNO3：H2SO4=250：150：0：150 酸洗時(shí)間16小時(shí)

第二遍質(zhì)量比HF：Hcl：HNO3：H2SO4=140：270：100：0 酸洗時(shí)間12小時(shí)

反應(yīng)釜反應(yīng)除雜

反應(yīng)釜內(nèi)襯主體為塑料材質(zhì)，極易損壞報(bào)廢。目前奧宇1線反應(yīng)釜8個(gè)，二線反應(yīng)釜7個(gè)，二線其中有2個(gè)是電加熱攪拌方式，比較適合北方尤其冬天生產(chǎn)，但造價(jià)高，其余都為蒸汽方式加熱攪拌。反應(yīng)釜一般酸洗溫度控制在80℃左右，各種酸不會(huì)和石墨本身發(fā)生任何反應(yīng)，但溫度過高不利于工藝，如100度以上，氫氟酸就會(huì)開始腐蝕石墨。1線反應(yīng)釜為2立方米，2線反應(yīng)釜為2.2立方米。一次加料1.05噸左右，為一個(gè)批次，加酸大概600公斤，加水300公斤左右。此外夏天5—10月天熱一般物料酸洗兩遍可以合格，且酸用量也少，針對蒸汽系統(tǒng)冬天冷溫度降低快，酸洗都在三遍以上，且用酸量也大，電加熱系統(tǒng)可克服此問題。

離心機(jī)脫水干燥

離心機(jī)1線有5個(gè)，2線有4個(gè)，離心機(jī)為張家港駿宇設(shè)備公司和永達(dá)機(jī)械設(shè)備公司，其中一家離心機(jī)型號為PG2.1250，功率為22kw，310L。離心機(jī)內(nèi)部主要有濾布，物料帶水在高速旋轉(zhuǎn)離心作用小，水透過濾布過濾掉，采用邊加水水洗邊濾水的方式，回收率的高低就主要取決于濾布的目數(shù)，但同時(shí)目數(shù)太大，濾水性差，離心時(shí)間長，一般濾布為1000目—2000目左右。因此酸洗粒度越小的產(chǎn)品損失越大，粒度偏移越大。以酸洗12料為例，奧宇剛開始實(shí)驗(yàn)時(shí)。回收率只有10%，目前奧宇據(jù)說只能做到80%左右，據(jù)說他們是采用在濾布上沾一定厚度的料，不去除清洗，增大物料流失阻力，以此來阻擋細(xì)料流失。離心機(jī)加料時(shí)要在中速旋轉(zhuǎn)中加料（25HZ），防止物料被甩出，在調(diào)成高速50HZ，離心機(jī)一次加料基本在200公斤，離心5回一個(gè)批次，離心時(shí)間看酸的多少，一般在20—40分鐘，清洗一噸石墨大概需水5噸，離心物料含水量控制在25%以內(nèi)，一般情況下在18%

左右。

放料

放料主要是檢測離心機(jī)甩出水的PH，符合要求即可放料，進(jìn)行抽檢和烘干。

干燥

干燥目前該公司采用兩步式微波干燥，即用微波先干燥一遍，去除一定水分，在重復(fù)一次干燥，達(dá)到干燥，目前水分可做到0.05%以下。

水處理

水處理方式為用石灰中和酸，檢測合格后，抽出水除去摻雜的石灰，排放或者循環(huán)使用。污水處理系統(tǒng)目前有4個(gè)大池子，其中第一個(gè)池子在屋下為酸水暫存池（9米×6米×4米），第二池子為中和池（6米×6米×4米），每天大概需要石灰80—100袋，每袋30公斤，中和后的水經(jīng)過壓濾機(jī)除雜，水進(jìn)入第三個(gè)或者第四個(gè)池子，第三個(gè)和第四個(gè)池子都為蓄水池（9米×6米×4米），經(jīng)過沉降檢測合格后排放或者在使用到其他工序。通過了解這種方式中和酸比較浪費(fèi)石灰，可以采用石灰棒按一定距離分散固定在水中，定期更換石灰棒，讓水流過中和酸比較經(jīng)濟(jì)。